器结构
本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
空气预处理与输送部分
该部分由电磁泵、空气流量计(0~1500ml/min)、干燥器等组成。电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶(视硅胶颜色而定)，玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。
信号处理与接口线路
从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。
温控与送样控制部分
通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃(±3℃)的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。
燃烧炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。
电解池和搅拌器
电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度(约1000r/min)越稳定，分析结果越趋准确
折叠编辑本段安装使用
硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。
1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有"电炉"字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,(将接线柱短路线拆除)正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有"电解池"字样的四芯插座内。将计算机后面标有"接控制器"字样的十六芯插座与控制器后面标有"接计算机"字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏:打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗(注意:严防将乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池壳体及上盖)。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。
4、电解液的配制:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g，冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。
6、 慢旋"炉流"控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分
炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃-1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到(1000-1500转/分)合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速(1000ml/min)，关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶;或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。
折叠编辑本段试验方法
1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g(称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机，双击"测硫程序"图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是:"输入必要数据"、"打开已有报表"、"做废样"、"做正样"、"打印当前报表"和"退出系统"，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
(1)、《输入必要数据》:单击该项，输入"送样时间"、"送样单位"、"室温"等数据，单击"确定"(也可暂时不输入有关数据，直接单击"确定"，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据)。
(2)、《打开已有报表》:单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击"打开"即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
(3)、《做废样》:单击该项，系统提示"放入煤样"(单击"确定"，试验开始;单击"取消"，取消该次操作。)放入煤样后单击"确定"，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示"现在可以做试验"，单击"确定"，然后可以做正样。
(4)、《做正样》:单击该项，系统提示"是否输入必要数据"，若要输入，单击"是"，输入后单击"确定"，保存即可;若不输入，单击"否"，系统提示"放入煤样"(单击"确定"，试验开始;单击"取消"，取消该次操作)。放入煤样后单击"确定"，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的"开始"按钮，按提示输入煤样重量，单击"确定"，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击"退出"，系统提示"是否保存"，单击"保存"即可。
注意:试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
(5)、《打印当前报表》:单击该项，选中所要打印的报表，单击"打印当前报表"即可打印。
(6)、《退出系统》:单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。
折叠编辑本段维修
1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液(5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸)中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。
5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。
折叠编辑本段使用方法
1、电解液的配制:碘化钾5克，溴化钾5克，溶入250~300ml的蒸流水中，然后加入10ml冰醋酸(冰乙酸)电解液可重复使用，当电解液的PH值应为1~2之间，当ph值<1或混浊不清时应更新配制电解液。
2、打开前电解窗，将电解液装入电解池内。
3、打开主机电源(电源开关在仪器的后左下方)
4、按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至1150℃。
5、按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否正常，将抽气流量调节至1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则检查漏气部位。
6、试样称量前的准备工作:在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做圆周运动，切勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。
7、称取煤样(50mg±0.2mg)保持小数后一位(50.0mg),并在上面覆盖一层三氧化钨以防止爆燃。
8、按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器右外侧。
9、送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。
10、试验日期的键入:按动日期键，键入2005后再按一次日期键，键入0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为2005年8月20日，若忘记输入日期，打印结果为????年??月??日。
11、将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工作状态。
12、按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。
13、测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键最后关掉电源开关。
